【化学论文】水泥化学分析新方法的要点分析与研究

摘要：水泥的化学分析的通常使用方法多为重量分析法与容量分析法等几种办法。自1956年GB/T176第一次发布至今，已经修订了5次之多。GB/176—2008取代了1996年的水泥化学分析方法和2003年的《水泥X射线荧光分析准则》，并于2009年正式投入实施。在2008年制定的《水泥化学分析方法》中规定将“基准法”的试验分析的结果作为最后的结论，分析结果的科学性与合理性在本次修订中也得到了保证。新标准的出台并没有唐突地改变过去已有的优秀的规定，而是在考量的基础上增加了对五氧化二磷等成分的重新测定，较1996年的标准来说，新方法在测定结果方面误差限值也有了整体的改变。

关键字：水泥；化学分析；方法

1. 引言

水泥化学分析方法随着我国整体科技水平的提升逐步改善，从最初版本的修订至今已经经过了50多年的时间，修订版本也有5版之多。钢筋水泥在土木工程中的广泛应用，使水泥的地位逐步上升，当前水泥已经成为现代建筑工程中十分重要的原料之一。水泥化学成分十分复杂，且其中的一些元素如硫元素和氯元素对环境的危害及其大，只有对这些元素充分有效地合理处置进行检测和分析，才能在一定程度上既保证水泥出品的质量也能对环境等其他条件负责。GB/176—2008的发布弥补了96版和03版的遗憾，同时也为追赶国际统一标准做了很大的努力。但是尽管如此，我们现行的08版规则也与欧洲等国家存在差异，尽管其中的一些标准与欧洲标准存在相似性，但是这并不代表这两者之间就存在等同。为了充分解释GB/176—2008与GB/176—1996、GB/T19140—2003相比的异同点，本文就原始基本方法、增加测定方法以及分析方法使用范围等内容进行描述，希望能够对水泥检测等工作人员起到帮助。

2.水泥化学分析基本知识

对于08版水泥化学分析新方法的研究应当以化学分析的基础知识作为着眼点，基本知识的了解与简单介绍可以使初读者对水泥的化学分析有一定的先觉意识，明白GB/176—2008中列写的名词的含义以及具体操作的规范方法。水泥化学分析涉及到重量分析与容量分析等几个部分，其中溶液浓度的表示方法、化学分析的有关计算以及化学试剂的规格和保管都有精细的确认。重量分析法利用适当现存的方法将试样中被检测物质与其他组分通过沉淀、气化等方法进行分离，其中沉淀法使待测物生成难容化合物沉淀下来，而气化法却是将待测用适当的方法挥发出去。重量分析法中全部的数据都使用分析天平称量得来，不存在基准物质和容量器皿引入误差，分析的结果较实际来说很准确。容量分析法就需要使用滴定管等器具的辅助将已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系恰好发生反应完全为止，然后根据规定计算出被测组分的具体含量。由于其中的化学计量点与指示剂的变色点可能并不一致，所以容量分析法是存在误差的。化学分析中所用溶液有一般溶液、标准滴定溶液、基准溶液等等之分，了解比例浓度、百分浓度、质量浓度等具体名词的含义也是十分有必要的。在容量分析中的有关计算里一定要注意等物质的量反应规则，即在化学计量点时，参加反应的各种物质中物质的量相等。应用等物质的量反应规则进行容量分析计算时，要根据反应式正确地确定在反应中各物质的基本单元，基本单元可以是常用的离子、电子也可以是不经常遇到的原子等。化学试剂根据其中所含的杂质的含量有四个等级的划分，如果试剂中的杂质含量用光谱分析法已经无法测出时就可以作为标准物质在光谱分析法中应用。

3.要点分析与研究

3.1新增点

新的水泥化学分析的出台实施一定建立在更准确更方便的使用目标上，08版在一些地方着重扩展了使用要求的范围，完善了整个分析检验的体制。在分析方法的使用范围上，2008版的水泥分析方法适用于P•Ⅰ、P•Ⅱ、P•O、P•S、P•F、P•C水泥及制备上述水泥的熟料和生料及指定采用本标准的其他水泥材料，与96版相比生料内容的增加使其使用范围更加的明确化。过去的水泥化学分析的方法仅仅规定了分析方法中的基准法以及在一定条件下可以得到等同结果的代用法，即使是存在争议时，基准法也以仲裁标准的角色存在。GB/176—1996水泥化学分析方法涉及到的代用法尽管也考虑到了水泥所特有的一些独特性，也较87版有了很大的改变，但是在使用范围上仍然需要补充和推广。08版也增加了相应的“术语和定义”章节，以使水泥成分分析的检测人员能够在接触到新的检测仪器和试剂时能够更充分的理解内容内涵。在试验的基本要求上也多了“空白试验”和“检验方法的验证”等内容，这其中规定了验证方法准确性的国家标准样品或是标准物质。在试剂和材料方面，也增加了规定试验用水的要求，必须要符合GB/T6682三级水的要求；在配制甘油—酒精时，甘油—无水乙醇的体积比浓度更改为1+2，且不需要在160—170度加热去水和不加催化剂硝酸锶中进行；氧化钾和氧化钠标准溶液也已经从单标溶液改为混合标准溶液；在配制碳酸钙标准溶液中，也将“滴加盐酸至碳酸钙完全溶解，加热煮沸数分钟”更改为“慢慢加入5—10ml盐酸，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸1—2min”。如果仔细对比，在其他的一些方面也仍然存在着差异。在一些重要成分的测定中，如三氧化硫、二氧化硅也做了相应的更改。举例说明，在硫酸钡的重量测量环节，原有的“将溶液加热5min”已经改为“加热煮沸5min”，“移至温热处静置4h或过夜”更改为“在常温下静置12—24h或温热处静置至少4h”；在氯化铵的重量测量环节，原有的“在沸水浴上蒸干”已经改为“在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10—15min。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒”，同时也取消了“在沉淀上家3滴硫酸”的说明。与03版的重要不同之处就体现在X射线荧光分析方法上，08版的水泥化学分析方法中涉及到的内容取代了GB/T19140—2003中记录到的《水泥X射线荧光分析通则》，增加了X射线荧光分析方法所用的仪器设备，也增加了X射线荧光分析玻璃熔片的制备中试样的称量，而在校准方程方面也同时增加了建立的过程规范。水泥化学分析方法及X射线荧光分析方法测定结果 允许差改为重复性限和再现性限，分别规定了化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限以及X射线荧光分析方法测定结果的重复性限和再现性限。

3.2保留点

尽管就测定方法、分析范围等方面都有了较大的改变，但是在新的水泥化学分析的编辑和确认中却没有对过去的已有成果进行全面否定，仍然保留着03版、96版以及其他更早版本内的内容。在新版中保留了“代用法”和“基准法”的基本内容，这一点就值得后续编制工作来借鉴。在96版的水泥化学分析方法中就已经采用代用法进行相关成分的测定，它将国家原有标准中的一些方法作为基础适当进行了补充；基准法在技术上与代用法的标准类似，参考到我国的水泥品种的多样化和特殊性，保留了过去版本中对钠、钾等离子项目的测定。总而言之，无论版本的推移对代用法和基准法在使用效果的认知上认为是等同的。但是，具体在实验室应用哪种方法确实要依据实验所采用的仪器设备等因素决定的，并且代用法作为一种过渡方法随着时间会逐步被精度和准确度更好的办法所取代，这一点在08版中还没有实现，但新的修订的化学分析方法使用的基准法已经是当前国内国外的主流分析方法。

4.结语

对水泥化学分析的不断修订昭示着我国对水泥建筑类的看重，也标志着环境可持续性发展的新的一步的迈进。更高的精确度、更小的分析误差、更简便的操作步骤是我国水泥分析追赶的目标与前进的动力。随着 水泥产品分析、检测与生产的规模化推进，以后修订的水泥分析方法会根据我国国情与世界的规则标准继续完善细致，也只有这样我国的水泥企业以及其周边产业才能更好更快地适应国际经济发展的浪潮。

参考文献

[1]胡艳怀.GB/T176-1996水泥化学分析方法实用问答.四川水泥.1997.

[2]GB/T176-008水泥化学分析方法[S].