摘 要：目的 建立杏仁止咳合剂的薄层鉴别方法。方法 采用薄层色谱法，选择不同的展开剂对杏仁止咳合剂中的陈皮进行鉴别。结果 陈皮提取物在乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）中展开效果较好。薄层色谱鉴别可检出样品中相应的薄层斑点，斑点清晰，阴性对照物无干扰。结论 本方法简便、可行、准确，可用于杏仁止咳合剂的质量控制。
关键词：杏仁止咳合剂；陈皮；薄层色谱法
Dried tangerine of Almond cough mixture TLC identification method research
Major of Pharmaceutics
College of Pharmaceutical and Food Science
Grade 2010 ZHOU Qian-nan
Abstract: Objective To establish a thin layer chromatography (TLC) method for qualitatively analyzing Almond cough mixture. Method Using thin layer chromatography, choice of different expansion agent to identify Dried tangerine of Almond cough mixture . Results Dried tangerine extract in acetic acid ethyl ester-methanol-water acetate carried the effect is good. Thin-layer spots from the samples can be identified, and the spots were clear. The negative control showed no interference. Conclusions The TLC method is simple，feasible，and accurate and can be used for the quality control of Almond cough mixture .
Key words: Almond-cough mixture; Dried tangerine ; thin layer chromatography
前言
杏仁止咳合剂是由通药制药集团股份有限公司生产的一种糖浆剂。主要由杏仁、百步、远志、陈皮、桔梗、甘草组成，用于化痰止咳，咳嗽痰多，痰浊阻肺，急、慢性支气管炎等。
杏仁止咳合剂中陈皮为主要成分，主治脾胃不和，脘腹胀痛，不思饮食，呕吐，痰湿阻肺，咳嗽痰多，胸膈满闷，头目眩晕，水肿，小便不利，大便秘结;乳痈疥癣，中鱼蟹毒、酒毒。本文通过比较杏仁止咳合剂中陈皮在不同展开剂中的展开情况，选择最佳展开剂条件。根据查阅文献可知，陈皮对照药材溶液的制备方法有乙酸乙酯萃取[1]、甲醇萃取[2]。陈皮对照药材溶液较好的展开剂：乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）[3]，二氯甲烷-甲醇（19:1）[4]，甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7:3:1）[5]，氯仿-甲醇-水（32:17:5）[6]，石油醚（60~90℃）-丙酮（9:4）。采用紫光灯（365nm）下观察荧光以及使用显色剂5%香草醛硫酸溶液。
通过本文的研究为改进杏仁止咳合剂中陈皮的TLC鉴别方法及其质量控制提供依据。
1 实验材料
1.1 仪器
电子分析天平（上海精天电子仪器有限责任公司）；KQ-100E 型超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司）；硅胶G板（自制）；WFH-203J 三用紫外分析仪（上海精科实业有限公司）； 恒温电热套（北京中兴伟业仪器有限公司）；循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）。
1.2 药品
杏仁止咳合剂（通药集团制药有限公司），药材杏仁、百部、远志、陈皮、桔梗、甘草（均购买于通化市国民前进大药房），所用试剂均为分析纯。
2 实验方法和结果
2.1 实验室条件
实验室温度18℃，实验室相对湿度52%。
2.2 制备硅胶G板
2.2.1 0.5%羧甲基纤维素钠溶液的制备
用电子天平精确称量羧甲基纤维素钠0.5g，放入小烧杯中，缓慢加入事先准备好的温水，至100mL,并在加入时用玻璃棒不断的搅拌，使其加快溶解，放置过夜，使其充分溶胀，备用。
2.2.2 铺硅胶G板
称硅胶G粉5g，装入研钵中，加入2.2.1中配制的羧甲基纤维素钠溶液15mL，用研杵研磨均匀，且肉眼观察无气泡，即得固定相匀浆，将固定相匀浆涂铺在准备好的玻璃板上，使整块板均匀涂有固定相匀浆，一般以250μm厚度铺板，晾干，60-70℃烘干，使用前105℃活化1h，放于干燥处以备使用。
2.3供试品溶液的制备
2.3.1 甲醇、乙酸乙酯提取物
取杏仁止咳合剂20mL,加甲醇50mL,超声处理30min，滤过，滤液蒸干。残渣加水20mL使溶解，用乙醚提取2次，每次30mL，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯提取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
2.3.2 乙酸乙酯提取物
取杏仁止咳合剂20mL，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2mL使溶解，作为供试品溶液。
2.3.3 甲醇提取物
取杏仁止咳合剂5mL，加甲醇40mL，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至1mL，作为供试品溶液。
2.3.4 石油醚、乙酸乙酯提取物
取杏仁止咳合剂10mL，加水10mL，置分液漏斗中，加石油醚（60~90℃）10mL振摇提取，弃去石油醚液，水溶液用乙酸乙酯提取3次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
2.4 对照品溶液的制备
2.4.1 甲醇提取物
取陈皮对照药材1g，加甲醇40mL，超声处理15min，滤过，滤液浓缩至1mL，作为对照品溶液
2.4.2 乙醚、乙酸乙酯提取物
取陈皮10g，研细，加甲醇50mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干。残渣加水20mL使溶解，用乙醚60mL，分2次提取，每次30mL，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯60mL，分2次提取，每次30mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照品溶液。
2.4.3 乙酸乙酯提取物
取陈皮对照药材0.5g，加乙酸乙酯20mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液。
2.4.4 石油醚、乙酸乙酯提取物
取陈皮对照药材1g，研细，加水10mL，置分液漏斗中，加石油醚10mL，振摇提取，弃去石油醚液，水溶液用乙酸乙酯提取3次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。
2.5 阴性对照品溶液的制备
2.5.1 甲醇提取物
杏仁止咳合剂处方中出去陈皮，取20mL，加甲醇40mL，超声处理15min，滤过，滤液浓缩至1mL，作为阴性对照品溶液。
2.5.2 乙酸乙酯提取物
杏仁止咳合剂处方中出去陈皮，，取20mL，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2mL使溶解，作为阴性对照品溶液。
2.6 展开剂和显色方法的选择
2.6.1 展开剂的选择
依据参考文献资料以及试验结果，比较乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13），二氯甲烷-甲醇（19:1），甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7:3:1），氯仿-甲醇-水（32:17:5），石油醚（60~90℃）-丙酮（9:4）展开剂的展开效果，根据其效果及极性选择乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）进行展开。
2.6.2 显色方法的选择
对比紫光灯（365nm）下检视和5%香草醛硫酸溶液下的显色结果，由于受实验室条件限制选用在紫光灯（365nm）下检视时效果不是很理想，最终选用5%香草醛硫酸溶液下显色。
2.7 薄层色谱分析
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述供试品，对照品，阴性对照液，标准品4种溶液各2uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13），为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃下加热至斑点显色清晰。见图1。
图1杏仁止咳合剂中陈皮在乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）TLC鉴别
3 讨论
采用不同的展开剂对杏仁止咳合剂中的陈皮进行展开，结果表明以乙酸乙酯为提取剂获得的陈皮提取物在以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂中，展开效果较好，板内供试品溶液与对照品陈皮有相同斑点，阴性对照物无干扰，确定以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂。采用本展开剂能较好的对杏仁止咳合剂中的陈皮进行薄层鉴别，有效地控制制剂质量。
杏仁止咳合剂中的陈皮可以用乙酸乙酯提取，也可用甲醇提取，但甲醇提取物展开效果差，斑点不清晰；乙酸乙酯提取物展开效果好，展开距离长。该薄层展开距离要足够长，否则显色后特征成分斑点有可能被覆盖,影响结果判断。
提取过程中对于质量和时间的控制要严格，药品质量称量要十分精确，提取时间尽量在规定时间，保证有效成分能够充分提取出来，以便试验。
致 谢
从论文的设计到实验的成功再到写作的完成，这一阶段我遇到了很多难题，论文设计上是指导教师马春娟在给予了我精心指导；实验过程中也是马老师及我的同学给予了我帮助；写作时更是得到了更多同学的帮助。感谢这些帮过我的人，谢谢！
参考文献
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